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水分測定方法有許多種，我們(men) 在選擇時要根據食品的性質來選擇。常采用的水份測定方法如下：
1、熱幹燥法：
① 常壓幹燥法（此法用的廣泛）；
② 真空幹燥法（有的樣品加熱分解時用）；
③ 紅外線幹燥法（此法用的廣泛）；
④ 真空器幹燥法（幹燥劑法）；
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下麵我們(men) 分別講述測定水分的方法。
一、常壓幹燥法
1、特點與(yu) 原理
⑴ 特點：此法應用zui廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的度。
⑵ 原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量，而不*是水。
2、幹燥法必須符合下列條件（對食品而言）：
⑴ 水分是*揮發成分
這就是說在加熱時隻有水分揮發。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用幹燥法，這些都有揮發成分。
⑵ 水分揮發要*
對於(yu) 一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們(men) 結合的很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以後，樣品中結合水都不能除掉。因此，采用常壓幹燥的水分，並不是食品中總的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由於(yu) 受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例：還原糖+氨基化合物 △→ 變色（美拉德反應）+H2O↑
還有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸鈉）+2H2O+2CO2
發酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6） △ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
隻看符合上麵三點就可采用烘箱幹燥法。烘箱幹燥法一般是在100～105℃下進行幹燥。
我們(men) 講的上麵三點，應該是具體(ti) 的具體(ti) 分析，對於(yu) 一個(ge) 分析工作人員，或者是一個(ge) 技術員，雖然幹燥法必須符合三點要求，那麽(me) 我們(men) 在隻有烘箱的情況下，而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點，難道就不測水分嗎？
例如，啤酒廠要經常測啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們(men) 的*點要求，如果用烘箱法烘，揮發物與(yu) 水分同時失去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的α—酸在烘幹過程中，部分發生氧化等化學反應，這又造成分析上的誤差，但是一般工廠還是用烘幹法測定，他們(men) 一般采取低溫長時間（80～85℃烘4小時），或者高溫短時（105℃烘1小時）
所以應根據我們(men) 所在的環境和條件選擇合適的操作條件，當然我們(men) 應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱幹燥法的測定要點
⑴ 取樣（稱樣）
在采樣時要特別注意防止水分的變化，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。
⑵ 幹燥條件的選擇
三個(ge) 因素：①溫度；②壓力（常壓、真空）幹燥；③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可采用70～105℃；溫度對熱穩定的食品采用120～135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恒重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小時→於(yu) 幹燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恒重（兩(liang) 次重量差不超過0.002g即為(wei) 恒重）
＊ 油脂或高脂肪樣品，由於(yu) 脂肪氧化，而後麵一次重量反而增加，應以前一次重量計算。
＊ 對於(yu) 易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短幹燥時間。
＊ 對於(yu) 液體(ti) 與(yu) 半固體(ti) 樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏鬆，擴大蒸發的接觸麵，並且用一個(ge) 玻璃棒作為(wei) 容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表麵形成一層膜，造成水分不易出來，另外易沸騰的液體(ti) 飛沫使重量損失。
計算：水分= G2 － G1 / W
固形物（%）=100 － 水分%
G1 —— 恒重後稱量皿重量（g）
G2 —— 恒重後稱量皿和樣品重量（g）
W —— 樣品重量（g）
固形物 —— 指食品內(nei) 將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱幹燥法產(chan) 生誤差的原因
⑴ 樣品中含有非水分易揮發性物質（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵ 樣品中的某些成分和水分的結合，使測的結果偏低（如蔗糖水解為(wei) 二分子單糖），主要是限製水分揮發；
⑶ 食品中的脂肪與(yu) 空氣中的氧發生氧化，使樣品重量增重；
⑷ 在高溫條件下物質的分解（果糖對熱敏感）；
果糖 C6H12O6 大於(yu) 70℃ △→C6H6O3 + 3H2O
⑸ 被測樣品表麵產(chan) 生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對於(yu) 富含糖分和澱粉的樣品；
⑹ 烘幹到結束樣品重新吸水。
二、真空幹燥法
1、原理：利用較低溫度，在減壓下進行幹燥以排除水分，樣品中被減少的量為(wei) 樣品的水分含量。
本法適用於(yu) 在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
準確稱2.00～5.00g樣品→於(yu) 烘至恒重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小時→於(yu) 幹燥皿冷卻→稱至恒重
計算：水分= G / W
G —— 樣品中幹燥後的失重（g）
W —— 樣品重量（g）
真空幹燥法測水分，一般用於(yu) 100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空幹燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）
蒸餾發出現在二十世紀初，當時它采用沸騰的有機液體(ti) ，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。
1、原理：把不溶於(yu) 水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與(yu) 溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
準確稱2.00～5.00g樣品→於(yu) 250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量（g）
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的，也有比水重的。
苯 甲苯 二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據：對熱不穩定的食品，一般不采用二甲苯，因為(wei) 它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對於(yu) 一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優(you) 缺點
優(you) 點：
⑴ 熱交換充分
⑵ 受熱後發生化學反應比重量法少
⑶ 設備簡單，管理方便
缺點：
⑴ 水與(yu) 有機溶劑易發生乳化現象
⑵ 樣品中水分可能*沒有揮發出來
⑶ 水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差
對分層不理想，造成讀數誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用於(yu) 測定樣品中除水分外，還有大量揮發性物質，例如，醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於(yu) 飼料、啤酒花、調味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是*的、*的水分檢驗分析方法。
四、卡爾—費休法
*，卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法自從(cong) 1935年由卡爾費休提出後，一直采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配製而成，並且標準化組織把這個(ge) 方法定為(wei) 標準測微量水分，我們(men) 國家也把這個(ge) 方法定為(wei) 國家標準測微量水分。
1、原理：在水存在時，即樣品中的水與(yu) 卡爾費休試劑中的SO2與(yu) I2產(chan) 生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個(ge) 反應是個(ge) 可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們(men) 讓反應按照一個(ge) 正方向進行，需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體(ti) 係中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定，能與(yu) 水發生反應，消耗一部分水而幹擾測定，為(wei) 了使它穩定，我們(men) 可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶
我們(men) 把這上麵三步反應寫(xie) 成總反應式為(wei) ：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從(cong) 反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chan) 生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘(yu) 的遊離碘呈現紅棕色，即可確定為(wei) 到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與(yu) 標定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為(wei)
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決(jue) 於(yu) 碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由於(yu) 試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配，分甲乙兩(liang) 種試劑並且分別貯存，臨(lin) 用時再混合，而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴(yan) 格，要求甲醇、吡啶都是無水的，並且要求有KFbetway中文网页（上海化工研究所製）
配製：
稱85gI2→於(yu) 幹燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於(yu) 冰水浴冷卻→通幹燥的SO2氣體(ti) 60g→塞上瓶塞→於(yu) 暗處24小時後標定使用
標定：
先加50ml無水甲醇→於(yu) 反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與(yu) 試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量）→保持一分鍾→用10μl注射器從(cong) 反應器加料口注入10μl蒸餾水（相當於(yu) 0.01g水）→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*100/V
F —— KF試劑的水當量（mg/ml）
V —— KF滴定消耗試劑的體(ti) 積（ml）
G —— 水的重量（g）
3、步驟
對於(yu) 固體(ti) 樣，如糖果必須預先粉碎，稱0.30～0.50g樣於(yu) 稱樣瓶中
取50 ml甲醇 → 於(yu) 反應器中，所加甲醇要能淹沒電極，用KF試劑滴定50 ml甲醇中痕量水 → 滴至指針與(yu) 標定時相當並且保持1min不變時 → 打開加料口 → 將稱好的試樣立即加入 → 塞上皮塞 → 攪拌 → 用KF試劑滴至終點保持1min不變 → 記錄
計算：
水分=FV/W
F —— KF試劑的水當量（mg/ml）
V —— 滴定所消耗的卡爾費休試劑（ml）
W —— 樣品重量（g）
注：① 此法適用於(yu) 食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品；
② 樣品中有強還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定；
③ 卡爾費休法不僅(jin) 可測得樣品中的自由水，而且可測出結合水，即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體(ti) 樣品細度以40目為(wei) 宜，用粉碎機而不用研磨，防止水分損失。
五、水分活度值的測定
食品中水分活度的檢驗方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計法、附感敏器的濕動儀(yi) 法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀(yi) 法和近似計算法等。一般常用的是水分活度測定儀(yi) 法（AW測定儀(yi) 法）、溶劑萃取法和擴散法。水分活度測定儀(yi) 法操作簡便，能在較短時間得到結果。
1、AW測定儀(yi) 法
⑴ 原理：在一定溫度下主要利用AW測定儀(yi) 中的傳(chuan) 感器根據食品中水的蒸汽壓力的變化，從(cong) 儀(yi) 器的表頭上讀出指針所示的水分活度。在樣品測定前需用氯化鋇和溶液校正AW測定儀(yi) 的AW為(wei) 9.000。
⑵ 步驟
① 儀(yi) 器校正
兩(liang) 張濾紙→浸於(yu) 氯化鋇飽和液中→用小夾子輕輕地把它放在儀(yi) 器的樣品盒內(nei) →然後將傳(chuan) 感器的表頭放在樣品盒上，輕輕地擰緊→於(yu) 20℃恒溫烘箱→加熱恒溫3小時後→將校正螺絲(si) 校正AW為(wei) 9.00
② 樣品測定
取樣→於(yu) 15～25℃恒溫後→（果蔬樣品迅速搗碎取湯汁與(yu) 固形物按比例取樣→肉和魚等固體(ti) 試樣需適當切細）→於(yu) 容器樣品盒內(nei) →將傳(chuan) 感器的表頭置於(yu) 樣品盒上輕輕地擰緊→於(yu) 20℃恒溫烘箱中→加熱2小時後→不斷觀察表頭儀(yi) 器指針的變化情況→等指針恒定不變時→所指的數值即為(wei) 此溫度下試樣的AW值
2、溶劑萃取法
⑴ 原理：食品中的水可用不混溶的溶劑苯來萃取。苯在一定溫度下其萃取的水量隨樣品中水分活度而變化，即萃取的水量與(yu) 水相中的水分活度成比例，其結果與(yu) 同溫度下測定的苯中飽和溶解水值與(yu) 水相中的水的比值即為(wei) 該樣品的水分活度。
⑵ 步驟
稱樣1.00g → 於(yu) 250 ml磨口三角燒瓶 → 加100ml苯 → 塞上瓶塞 → 振搖1小時 → 靜置10分鍾 →
吸50ml → 於(yu) 卡爾費休水分測定器中 → 加無水甲醇70ml → 混合 → 用KF試劑滴至微紅色→ 置電
流指針再不變即為(wei) 終點 → 記錄
求苯中飽和溶解水值：
取蒸餾水10ml代替樣品 → 加苯100 ml → 振搖2分鍾 → 靜置5分鍾 → 同上樣品測定
⑶ 計算
AW =[H2O]n×10/[H2O]0
AW —— 樣品中水分活度值
[H2O]n —— 從(cong) 食品中萃取的水量，即從(cong) KF試劑滴定度乘滴定樣品消耗KF試劑毫升數
[H2O]0 —— 測定純水中萃取水量
3、擴散法
樣品在康威氏微量擴散皿密封和恒溫下，分別在較高和較低的標準飽和溶液中擴散平衡後，根據樣品重量的增加和減少的量，求出樣品中AW值。
六、其它測定水分方法
1、化學幹燥法
化學幹燥法就是將某種對於(yu) 水蒸汽具有強烈吸附作用的化學藥品與(yu) 含水樣品同裝入一個(ge) 幹燥器（玻璃或真空幹燥器），通過等溫擴散及吸附作用而使樣品達到幹燥恒重，然後根據幹燥前後樣品的失重即可計算出其水分含量，此法在室溫下幹燥，需要較長時間，幾天、幾十天甚至幾個(ge) 月。
幹燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅、矽膠、氧化氯等。
2、微波法
微波是指頻率範圍為(wei) 103～3×105MHZ的電磁波。當微波通過含水樣品時，因水分引起的能量損耗遠遠大於(yu) 幹物質所引起的損耗，所以測量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量。
3、紅外吸收光譜法
紅外線屬於(yu) 電磁波，波長0.75～1000μm的光。紅外波段可分三部分：① 近紅外區 0.75～2.5μm；② 中紅外區 2.5～25μm；③ 遠紅外區 25～1000μm。
根據水分對某一波長的紅外光的吸收程度與(yu) 其在樣品中含量存在一定的關(guan) 係的事實即建立了紅外光譜測定水分方法。
