1、儀(yi) 器平衡篇
儀(yi) 器平衡問題是
最常見的問題,也是困擾使用者最多的問題,下麵就羅列一些重點原因以及處理辦法。
序號 | 問題分類 | 問題描述 | 解決辦法 |
1 | 試劑問題 | 一般國內試劑的保質期在一年左右,使用過保或者臨近保質期的試劑要特別注意,容易出現平衡慢,難平衡的問題。另外電解液效率下降到60%以下時也容易出現平衡問題 | 更換新鮮的試劑,此外開封後的試劑一定要妥善保存並盡快使用 |
2 | 環境濕度大 | 庫侖法是測量微量水分的,環境濕度大會導致平衡困難,尤其當我們使用庫侖一體機或者庫侖法和卡氏加熱爐聯用時更為明顯 | ①在反應杯各個連接處塗抹矽脂,盡量減少濕度對杯內環境的影響 ②反應杯上麵幹燥管裏的幹燥劑失效了要更換或者定期更換(以幹燥管裏變色矽膠的初步變色為(wei) 指標) ③控製環境的濕度,使用專(zhuan) 用除濕機或者帶除濕功能的空調都是可以的,有條件的還可以配備專(zhuan) 用手套箱或者提供幹燥房。 |
3 | 杯壁有水 | 杯壁有水,或者杯壁與電極連接處有水,都會導致平衡困難 | 取出電極、幹燥管等配件,將電解液倒出,用無水乙醇清洗杯子和電極(鉑絲易斷,小心清洗),並在50℃條件下將反應杯及各部件烘幹 |
4 | 載氣背景大 | 隻發生在使用載氣時,在控製好環境濕度、杯內環境和使用新鮮試劑的條件下,不接載氣儀器能平衡,通了載氣後儀器長時間不平衡且電解值穩定在高值,一般考慮為載氣水分過高 | ①更換淨化載氣用的幹燥劑 ②采用高純度的載氣(純度99.99%及以上N 2) |
5 | 其它情況 | ①電極故障:比如電極破損,鉑絲斷裂,導線損壞等 ②參數設置錯誤 | 聯係禾工工程師解決(021-51001666) |
2、測試結果篇
關(guan) 於(yu) 測試結果的問題,結合儀(yi) 器使用以及測試經驗列出一些原因以及處理辦法,以供參考。
序號 | 問題分類 | 問題描述與解決 |
1 | 檢測無法結束 | ①水分過多 解決(jue) 辦法:請控製好樣品量,易吸潮樣品還需控製好環境濕度 ②樣品幹擾 解決(jue) 辦法:請了解好樣品成分後聯係禾工專(zhuan) 業(ye) 售後工程師解決(jue) |
2 | 檢測結果重複性不佳 | ①樣品量差異大 解決(jue) 辦法:請按要求控製樣品量,並保持大致相當 ②操作不規範 解決(jue) 辦法:整個(ge) 測試過程需要規範操作,建議按標準流程來操作 ③樣品不均一 解決(jue) 辦法:液態樣品取樣前需搖勻;固態樣品顆粒需大體(ti) 一致,結塊需要研磨;其它如極片等裁至相當的尺寸 ④漂移不穩定 解決(jue) 辦法:請在儀(yi) 器漂移相對穩定後開始測試 |
3 | 檢測結果為零 | ①空白過大 解決(jue) 辦法:仔細檢查空白有無輸錯,若沒有輸錯請重新檢測空白後再測試樣品 ②瓶子重度漏氣 解決(jue) 辦法:一、墊子多次穿刺導致的漏氣,通常一個(ge) 墊子隻能穿刺一次,測完後請更換墊子;二、檢查瓶子和瓶蓋有沒擰緊,螺紋有無滑絲(si) ,在擰緊無滑絲(si) 的情況下仍然漏氣請更換新瓶測試 ③載氣用完 解決(jue) 辦法:更換載氣 |
4 | 檢測結果整體偏高 | ①樣品吸濕 解決(jue) 辦法:控製製樣環境 ②空白扣少 解決(jue) 辦法:請重新測試空白後測樣 |
5 | 檢測結果整體偏低 | ①空白扣多 解決(jue) 辦法:請重新測試空白後測樣 ②瓶子輕度漏氣 解決(jue) 辦法:一、墊子多次穿刺導致的漏氣,通常一個(ge) 墊子隻能穿刺一次,測完後請更換墊子;二、檢查瓶子和瓶蓋有沒擰緊,螺紋有無滑絲(si) ,在擰緊無滑絲(si) 的情況下仍然漏氣請更換新瓶測試 |
3、特殊樣品篇
羅列一些常見的特殊樣品類型,以供參考。
序號 | 問題分類 | 問題描述與解決 |
1 | 醛酮類樣品 | 醛酮類或含有醛酮類成分的樣品直接進樣測試需要配備庫侖法醛酮類專用試劑 |
2 | 酸堿性樣品 | 對於pH小於5以及pH大於8的樣品,直接進樣測試前需向電解池內加適量酸堿調節劑 |
3 | 強氧化性或還原性樣品 | 對測試結果有顯著幹擾,不建議使用卡爾費休法,如需使用建議提前消除樣品此項特性的幹擾 |
4 | 其它幹擾物 | 對測試結果有顯著幹擾,消除幹擾或選用其它方法 |