卡爾費休水分測定法,已被很多國際標準,如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等*為(wei) 準確性高的方法。適用於(yu) 各種物質水分含量的測定。應用範圍廣泛,適用於(yu) 固體(ti) 、液體(ti) 和氣體(ti) 樣品。如果無法直接測量的固體(ti) 類樣品,可連接水分氣化裝置進行測量。當與(yu) 水分氣化裝置聯用時,自動移動樣品盤,設定氣化溫度,設定載氣通氣時間等測量條件,均可由主機操控與(yu) 自動測量。重現性佳,準確度高,省時方便。
卡爾費休betway中文网页原理
在水存在時,即樣品中的水與(yu) 卡爾費休試劑中的SO2與(yu) I2產(chan) 生氧化還原反應。
I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4
但這個(ge) 反應是個(ge) 可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們(men) 讓反應按照一個(ge) 正方向進行,需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體(ti) 係中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI(HI吡啶)+C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
生成硫酸酐吡啶不穩定,能與(yu) 水發生反應,消耗一部分水而幹擾測定,為(wei) 了使它穩定,我們(men) 可加無水甲醇。
C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)+CH3OH(無水)→C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
我們(men) 把這上麵三步反應寫(xie) 成總反應式為(wei) :
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2C5H5NHI(HI吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
從(cong) 反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chan) 生2molHI吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢後多餘(yu) 的遊離碘呈現紅棕色,即可確定為(wei) 到達終點。
2、卡爾費休試劑的配製與(yu) 標定
若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的摩爾比例為(wei) :I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決(jue) 於(yu) 碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由於(yu) 試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配,分甲乙兩(liang) 種試劑並且分別貯存,臨(lin) 用時再混合,而且要標定。但我國市場上使用的卡爾費休水份測定試劑,無論是單組份的,還是雙組份的一般都由廠家已經調配好的可直接使用產(chan) 品,但由於(yu) 卡爾費休試劑是一種很不穩定的混合物質,因此用戶在使用時都必須進行標定,以測定其真實的水當量數據。
卡爾費休法測定水份,需要注意如下幾點
①此法適用於(yu) 多數有機樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
②樣品中有強還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質的,會(hui) 與(yu) 試劑發生縮酮、縮醛反應,必須采用專(zhuan) 用的醛酮類試劑測試。對於(yu) 部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解後檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化後測定。
③卡爾費休法不僅(jin) 可測得樣品中的自由水,即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④固體(ti) 樣品細度以40目為(wei) 宜,用粉碎機而不用研磨,防止水分損失。